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通過式固相萃取凈化/高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定水產(chǎn)品中6種麻醉劑殘留

高平; 楊曦; 莫彩娜; 陳日檬; 曾丹丹; 劉喚明; 洪鵬志; 周凱; 陳營(yíng)壽 湛江市食品藥品檢驗(yàn)所; 廣東湛江524022; 廣東恒興飼料實(shí)業(yè)股份有限公司農(nóng)業(yè)農(nóng)村部華南水產(chǎn)與畜禽飼料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室; 廣東湛江524094; 廣東海洋大學(xué)食品科技學(xué)院廣東省水產(chǎn)品加工與安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室; 廣東湛江524088

關(guān)鍵詞:麻醉劑 通過式固相萃取 水產(chǎn)品 

摘要:建立了一種快速測(cè)定水產(chǎn)品中6種麻醉劑(普魯卡因、利多卡因、布比卡因、丁卡因、3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸鹽、苯佐卡因)的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。樣品以水和1%甲酸乙腈提取,提取液經(jīng)PRiME HLB固相萃取柱凈化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,ZORBAX Eclipse XDB-C 18色譜柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm)分離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)正離子模式檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,6種組分在各自質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r^2)為0.993 8~0.998 7,方法檢出限(LOD)為1.5~6.0μg/kg,定量下限(LOQ)為5.0~20μg/kg,平均加標(biāo)回收率為76.8%~110%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%~11%。該方法前處理操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、靈敏,適用于水產(chǎn)品中6種麻醉劑殘留的快速測(cè)定。

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